Réactivité de matériaux à très haute température sous contraintes couplées (espace, énergie)

Les fours solaires permettent de simuler des conditions extrêmes de température, sous environnement chimique et pression contrôlés, rencontrées dans l'utilisation de matériaux dans des domaines tels que l'espace et l'énergie. Les recherches permettent ainsi de qualifier ces matériaux et, en particulier, les propriétés et interactions de surface dans des milieux fortement réactifs représentatifs tels que les plasmas hors-équilibre ou des milieux fortement ionisés. Cette thématique de recherche est orientée vers l’optimisation de matériaux pour leurs propriétés d’usage, en conditions très sévères, et passe par la compréhension du comportement, la modélisation et la prédiction à différentes échelles. Les applications visées concernent les matériaux des futurs réacteurs nucléaires de fission (RNR-gaz, Génération IV), de fusion (ITER) et les matériaux de protection (boucliers thermiques) de sondes solaires et de véhicules spatiaux réutilisables (phase de rentrée atmosphérique). Ces recherches nécessitent le développement de moyens d’essai originaux et de méthodes performantes de mesure des températures et des propriétés de surface des matériaux étudiés.

L’étude – numérique et expérimentale – du comportement physico-chimique de matériaux portés à de très hautes températures (2500 K) sous un environnement gazeux spécifique (plasma d’air, de CO2 ou d’hydrogène, flux d’ions d’énergie moyenne – qq keV -, gaz neutres …) ainsi que la détermination de leurs propriétés thermo-radiatives à haute température sont menées dans ce thème de recherche.
Par exemple, dans le cadre du développement de nouvelles filières nucléaires comportant d’importantes ruptures technologiques, les constituants céramiques monolithiques (SiC, TiC, ZrC) et composites (SiC/SiC) sont envisagés pour le gainage du combustible dans les réacteurs de 4e génération RNR-gaz (Réacteurs à Neutrons Rapides à caloporteur gaz). Le gaz caloporteur utilisé est l’hélium sous une pression totale 7 MPa. L’objectif des études réalisées en collaboration avec le CEA est la détermination du comportement à l’oxydation d’éléments SiC (monolithe et composite) par les impuretés (O2, H2O) présentes sous de faibles pressions partielles dans l’hélium dans les conditions de fonctionnement nominal (entre 1100 et 1500 K) et d’accident (>1600 K et jusqu’à 2300 K) du réacteur (réacteur de simulation REHPTS, passage en oxydation active). La cinétique de perte de masse du matériau en fonction de la température et de la pression partielle d’oxygène conduit à la détermination de lois expérimentales de dégradation du matériau en situation accidentelle.

Dans le cadre d’application spatiale, on s'intéresse à l'évaluation du comportement physico-chimique de matériaux composites carbonés C/C et/ou de céramiques (pBN, HfC) à haute température (1600-2400 K) sous ultra vide (10-7 hPa), soumis à des irradiations ionique (protons) et VUV (Vacuum Ultra-Violet). Ces matériaux sont destinés au développement de boucliers thermiques dont le rôle est de protéger de ces différentes agressions les appareils de mesure qui seront embarqués dans la sonde. En effet, dans le cadre des projets de sondes solaires Solar Probe Plus (NASA) et PHOIBOS (ESA), des études sont  réalisées concernant la caractérisation fine des matériaux soumis à un tel environnement extrême : physico-chimie, propriétés thermo-radiatives dans le but de les optimiser pour cette application ainsi que la caractérisation fine de l'éjectat, c'est-à-dire des espèces issues du matériau lors du traitement dans cette ambiance, afin de pouvoir correctement quantifier ce qui est issu réellement du matériau pour qu'il n'y ait pas d'interférence possible lors des mesures réelles du plasma solaire avec les appareils embarqués (Figs. 3 et 4). La mission Solar Probe Plus devrait être lancée en 2018.

Cette thématique de recherche, très pluridisciplinaire, nous a conduit, dans l'objectif de simuler au mieux des ambiances extrêmes diverses (haute température, plasma micro-onde, canon à ions, source VUV, vide ou pression réduite.) à développer des moyens d'essai très originaux et uniques basés sur l'utilisation de fours solaires à concentration de rayonnement en couplant des sources d'espèces excitées et/ou dissociées et/ou ionisées tels que :

  • le dispositif MESOX (Moyen d' Essai Solaire d' OXydation) qui couple un four solaire à concentration de rayonnement (5 kW) permettant d'atteindre des hautes températures (2500 K) à un générateur micro-ondes permettant d'obtenir un plasma (hors-équilibre) ainsi que différents moyens de diagnostics in situ (pyrométrie optique, caméra IR, pression, spectroscopie d'émission, calorimétrie)
  • l'enceinte MEDIASE (Moyen d' Essai et de DIagnostic en Ambiance Spatiale Extrême) réalisée en collaboration avec le CNES, couplant une enceinte sous vide secondaire, différents moyens de diagnostics (pyroréflectométrie, spectro-radiométrie, spectrométrie de masse à source ouverte – neutres et ions –, microbalance à quartz.), une source ionique et une source VUV de forte puissance, installée au foyer du four solaire à concentration de rayonnement de 1000 kW
  • le réacteur REHPTS (REacteur Hautes Pression et Température Solaire), installé au foyer du four solaire de 5 kW permet d’étudier le comportement de matériaux en atmosphère contrôlée (gaz standard, vapeur d'eau...) et à très haute température (2500 K) avec in situ un contrôle de la pression, de la température, des espèces gazeuses produites par la réaction (spectromètre de masse).
  • Contact : Marianne Balat-Pichelin